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氧化铝等离子喷涂工艺图

 

——纳米涂料之碳纳米管
      等离子喷涂氧化铝涂料已用于衬里、热交换器、坩埚和加热器中。而且,该工序已经以一个相对有经验的方式开展实施,以服务于特定的应用。在涂料制造上,由于缺乏加工图和可量化的参数,限制了涂料的再生产量。虽然一些研究人员为优化结构而进行因子实验设计,涂料的再生产仍然倍受关注,因为包括设备、工艺、粉末原料在内,它们存在太多变数。众所周知,热喷涂来自等离子体羽的粒子的“温度”和“速度”是两个重要的参数,它基本确定了涂层的组织和性能。温度控制融化/加热的程度,而速度是图示的平坦程度和随后涂层的形成的一个重要指标。运行中的诊断传感器能测量运行中粒子的“温度”和“速度”,它的到来让我们能更好地控制等离子喷涂的过程和产生的涂层结构。         在当前的工作中,等离子喷涂氧化铝-碳纳米管,用改进过的裂面硬度来获得纳米涂料。由于碳纳米管特殊的力学性能(E~1对苯二甲酸和约200千兆的裂面强度),它成为坚硬陶瓷的加固品。然而,在喷涂时存在一个重大的挑战,那便是,在氧化铝基质中分散着无损的碳纳米管。我们的研究小组已经证实,碳纳米管增强复合材料可以成功地用等离子喷涂进行合成。喷雾干燥的粉末预处理是获得碳纳米管纳米复合材料的一个关键性步骤。喷雾干燥粉末是包含有分散的碳纳米管和基质的多孔球团,它能较容易地流经粉机和等离子枪。现已利用的飞行中的诊断传感器为等离子喷涂氧化铝-碳纳米管的纳米涂料开发出了工艺图。由此产生了涂层的热力参数,它会在喷雾干燥复合粉末的碳纳米管含量、消散和热传递方面有所显现。

图1 通过碳纳米管的附加物和分散,根据不同的氧化铝粉末,给粉末治疗进行命名。
       试验资料         粉末原料的喷雾干燥剂         纳米氧化铝(粒径150nm)和碳纳米管(95%+纯度,外径40-70nm中,0.5-2.0微米长) 已被用作等离子喷涂的粉末原料。由于高表面摩擦,(因为高表面积),纳米堵塞了等离子枪的喷嘴。因此,改善粉末的流动性,成功地进行等离子喷涂纳米粒子,使用粉末疗法是很有必要的。以下就是使用的粉末疗法:         (i)纳米氧化铝的喷雾干燥,(A-SD粉末), 规格是35.0 ± 16.8微米。         (ii)持续24小时,对混合着4 wt.%碳纳米管的纳米氧化铝的喷雾干燥(A4C-B 粉末),规格为21.6 ± 6.5微米。         (iii)纳米氧化铝-4 wt.%碳纳米管的复合喷雾干燥(A4C-SD 粉末),规格为35.8 ± 16.3微米。         (iv)纳米氧化铝-8 wt.%碳纳米管的复合喷雾干燥(A8C-SD 粉末),规格为29.1 ± 12.6微米。         粉末结块的大小介于15-60微米。示意图1显示出粉末的前处理和粉末的命名。                  喷雾干燥氧化铝- 碳纳米管的等离子喷涂         不同的粉末原料(A-SD,A4C-B,A4C-SD和A8CSD)被等离子喷涂到AISI 1020钢基上,表1中罗列了等离子体参数。等离子喷涂以型号#1264普莱克斯粉机3.0 rpm的进给速度运行,即等同于以上所列粉末9.5-10.5 g/min的群体流速。需要高功率等离子来沉淀含有碳纳米管的涂料。

图2 飞行中的粒子遥感和数据采集的图式布局。
       运行中的粒子诊断         远离等离子柱的粉末粒子,它的温度和速度是使用Accura喷涂飞行中的诊断传感器进行测量(Tecnar自动化检测仪, 加拿大)。图2条理清晰地显示了等离子枪的飞行传感器配置。该粒子的速度是基于一段时间的飞行技术进行测量的,有两个光纤感应在聚光,并传送到一个光电倍增管上。这反过来产生电子脉冲,确定了粒子,并在一定的距离内计算触发脉冲的传导时间。9号互相关因子(CCF)确保了测量速度在0.5%甚至更高的精确值。         另一方面,普兰克的法律规定了用辐射定律来测量温度。辐射体的发射功率被描述成一个关于波长、辐射、温度三者的公式。双波长(比例或两种颜色)定律用两个不同波长的频带(785±20和995±20nm)来测量光谱能量,并利用了Wein的大概值及辐射体的表面温度(T) ,计算公式如下:                                                      1和2是两个不同的波长频段,c2是一个常数(= 1.4388cm K),(,T)是光谱发射率。Accura喷雾飞行传感器采用CCD摄像头来捕捉等离子的羽流强度(I)。当它高于1,573 K时,以柱强度(CCF >0.9) <0.5%的精确度来测量温度。在75 mm3的容器中(而不是单个粒子)进行测量,可以使温度和速度的值达到一个平均的水平。 
        等离子喷涂氧化铝-碳纳米管纳米复合材料的特性         场发射扫描电子显微镜JEOL JSM 6330 F用来反映等离子喷涂涂料的横截面图像。阿基米德浸水技术用来计算等离子喷涂涂料的密度。加上5.1版专业成像软件(媒体控制公司2004年生产),来对显微结构特征做定量图像分析。利用上海太明光学仪器有限公司的HXD-100 TMC硬度测试仪,以200克的负荷量和15秒的停留时间,来测量机械的特性。维克斯压痕技术使用反方程式,它通过径向裂面的障碍来估计裂面的韧性。统计分析显示,等离子喷涂涂料的裂面韧性度有超过95%的把握是处在平均测量值上的。

图3 A4C-B粉末表面碳纳米管的结块和图中观察到的(b)A4C-SD和(c)A8C-SD粉末表面碳纳米管的消散。
图4 等离子喷涂(a)A-SD、(b)A4C-B、(c)A4C-SD和(d)A8C-SD涂层的横截面图像。完全融化(FM)的图像趋于平缓,而部分融化(PM)则表现粗糙。
       结果         粉末形态和碳纳米管消散         图3a表明,碳纳米管仅仅分散在A4C-B粉末的表面,然而却完成分散在A4C-SD(图3b)和A8C-SD(图3c)粉末的结块上。相同的碳纳米管的含量(4 wt.%),出现如此鲜明的分散活动,它是通过喷雾干燥复合材料在A4C-SD 粉末中完成的,(这在我们早期的出版物中有详细的解释)。A8C-SD粉末有更高的碳纳米管含量,这在氧化铝基质中能更好地扩散。在这篇文章的后面的观察和讨论中,我们将会看到,碳纳米管的含量、消散活动的作用是改变了飞行中的粉末粒子的热力和动力。A-SD粉末原料被选为除开碳纳米管附属物的基准样本。                  等离子喷涂氧化铝-碳纳米管纳米复合涂层         等离子喷涂A-SD、A4C-B、A4C-SD和A8C-SD涂层的微观结构在横截面图像中显示出来(图4a到4d),并量化为:完全融化和再固化结构(FM),部分融化/固态烧结区(PM),使用专业图像成像软件的孔隙度。完全融化区来自喷雾干燥粉末融化和再生产的外区,然而部分融化区(PM)由喷雾干燥粉末核心的固态烧结形成。定量图像分析(图5)将A-SD涂层的显微特征作为基准与其他显微结构进行比较。如图5所示,A4C-B涂层显现出FM含量略有增加(到82.1%),同时,也观察到,4C-SD和A8C-SD涂层FM的含量减少到了71.4%和52.6%,这展现出80.9%的FM含量、15.9%的PM含量和3.2%孔隙度的A-SD涂层。A4C-SD和A8C-SD粉末高功率等离子(表1),这可以直观推断相应涂层完全融化区的更高程度。分析这一反常现象,需要深入了解热学、动力学的历史——飞行中的粉末粒子所经历的,这一点后面再作解释。

图5 完全融化的图像定量分析(完全融化和再固化)、部分融化(部分融化/固态烧结)及四个不同的涂料里的孔隙区域。
        值得注意的是,FM、PM和孔隙度区的组合物将联合碳纳米管附属物和消散,展现、比较裂面的韧性值。A-SD涂层的裂面韧性为3.22±0.22 MPa m1/2,A4C-B涂层增加到3.86±0.16 MPa m1/2并有4 wt.% 碳纳米管附加物。由于提高了的碳纳米管消散,A4C-SD涂层裂面韧性增加到了4.60 ± 0.27 MPa m1/2。A8C-SD涂层中,增长中的碳纳米管含量(增长到8 wt.%)使裂面韧性增加到5.04±0.58 MPa m1/2,相较A-SD涂层来说,这是是一个57%的增长。纳米复合涂层是微观结构的一个功能,最终取决于飞行中的粉末所经历的热能和动能。                  飞行中的粒子特征         不同粉末的飞行中的粒子有不同的温度和速度变化,如表2所示。温度和速度的不同归因于以下几点:(i)碳纳米管的含量;(ii)碳纳米管的消散;(iii)喷雾干燥复合结块的形态。因为碳纳米管的高导热性及多孔喷雾干燥结块的空间配置,热传递成了一个复杂的现象,最终影响了等离子喷涂纳米涂料的显微结构的演化和致密性。                  讨论         参数影响显微结构的演变和涂层的性能         等离子喷涂涂料的性能取决于几个参数,包括融化的程度(取决于粒子的温度)、图示的影响和平坦(取决于粒子的速度)、碳纳米管的含量和它在喷雾干燥颗粒的扩散的程度。此外,碳纳米管的含量和扩散有相互依存的热能和动能史,这将使工序变得难以应付。表2中,从飞行的颗粒诊断数据可以设想,碳纳米管含量和分散的强大影响,它们将热能传递给混合和喷雾干燥粉末粒子。如图6中所示的流程图,它显现出了影响涂层显微结构和性能的几个相互依存的变数。                  喷雾干燥粉末形成了图中所示的热传递         等离子喷涂涂料的显微结构有赖于图示的形成机制。冷却速度确定了颗粒熔融固化的方式。由于(图示厚度, S)熔融/半熔融粒子的平坦,图示的整个的冷却速度受界面传热系数的控制。喷涂干燥结块里,纳米氧化铝颗粒产生了局部热梯度,远离它的整个图示冷却速度由一个较低(<0.1)的比奥数确定(B):                                    公式中,h和k是传热和导热系数,图示厚度以以下形式给出:                                    这其中,是粘度,d是直径,是密度,是钢水的速度。对小于10微米的图示厚度而言,热传递系数的平均值大约是105W/mK。在更早期,我们关于碳纳米管的导热系数的研究工作强化了等离子喷涂涂料,并获得了5W/mK这个有代表性的值。因为喷雾干燥块的范围介于15-60微米,我们将粒子的平均直径(d)假定为35微米。氧化铝的熔融粘度为0.15(约2,800K),密度为3.99g/cc以便于计算。通过观察粉末的热能史(表2),约250m/s将作为飞行中的粒子的速度,是实现计算目的、最有代表性的值。将上述数据作为方程(2)的输入值,比奥数值(B)等于0.085。由于新接口的产生增加了热阻,比奥数会进一步减少。因为(i)碳纳米管接口的产生和喷雾干燥结块里(ii)固有的孔隙率(约30-40%),所以热阻会增加。虽然对涂层的整体冷却速度而言,一个低比奥数(0.085)证实了热梯度存在于图示里的独立性,但部分融化区的存在全然无视图示中一致的温度。因为在某种程度上,等离子参数被控制来融化表面,并允许粉末核心的固态烧结,致使比奥数的差距加大。因此,喷雾干燥粉末能够形成的每一个图示,都被视为从周围颗粒的温度中获取热量的多种图示。图示里出现了热梯度,是因为纳米粒子-粒子(氧化铝-氧化铝和氧化铝-碳纳米管)的界面热阻。比奥数和热阻的孔隙率是相互联系、互相依存的,因此,粉末疗法将通过描述飞行中的粉末粒子的热能史来证实这一点。

        工艺图         由飞行中的颗粒观察到,碳纳米管优秀的热传导系数显著地改变了暴露的热能。当与致密氧化铝(约36W/mK)进行比较时,由于碳纳米管较高的热传导系数(约3000W/mK),表面会吸收高热量,从而由A4C-B飞行中的粉末 (△T=+376 K) 来强化热暴露和更高的所获温,图7是与A-SD 粉末进行比较。对比而言,A4C-SD喷雾干燥涂层(2,332 K)里热暴露的减少,归因于表面和粉末颗粒里面统一的碳纳米管扩散(图3b)。减少的碳纳米管的数量呈现在A4C-SD喷雾干燥粉末的表面(因为含量是相同的,并且粉末内的碳纳米管分配一致),因而,表面的过热将会减少(△T=-566 K),如图7,当与A4C-B粉末进行比较。此外,A4C-SD粉末内部的碳纳米含量现在“吃”了表面碳纳米管获取的热量,以减少粉末颗粒(当与A-SD涂层进行比较时,△T=-180K)所获的温度。虽然,除了碳纳米管(A8C-SD粉末里)会略为增加表面的温度,但是颗粒内的一致的碳纳米管分配也会增加,因此热提取率也会增加。由于快速动力能量与进程保持一致,在等离子体羽内,约4×10-4s短暂的停留时间不能充分地对表面碳纳米管加强热。这种现象进一步降低了等离子体柱(△T=-91K)内由A8C-SD粉末颗粒获得的温度(2,241K),如图7,当与A4C-SD粉末进行对比时。这就可以解释,为什么即便是使用高功率的等离子,A4C-SD和A8C-SD显现的是完全融化区(FM)的减少程度。增加的碳纳米管含量和扩散导致热暴露的减少,这表明,需要更高的等离子能源来加热/融化氧化铝粒子,并从A4C-SD和A8C-SD粉末中得到厚涂层。         通过观察飞行中的粒子,发现碳纳米管的空间分布也导致了速度上的差异。由于碳纳米管的低密度(约2.1g/cc,与氧化铝3.99g/cc的密度相比较),粒子的内在动能在不断减少。载气物里的颗粒的运载能力下降,是由A4C-B颗粒(△v = -18 m/s)速度的减少(约271 m/s)引起的,从图7中观察到,与A-SD粉末的速度(289 m/s)进行比较。这些差别一定程度上是由于碳纳米管的凝聚趋势而产生。在A4C-SD和A8C-SD粉末里,碳纳米管的进一步消散,在碳纳米管和氧化铝粉末颗粒之间产生接口错误,它从本质上增加了粉末的孔隙度。用碳纳米管附加物(像在A8C-SD粉末里)大量减少统一的孔隙,从而会在界面表面增强空气阻力。因此,当与A-SD飞行中粒子进行比较时,来自空气阻力的摩擦导致A4C-SD(244m/s,△v=-45m/s)和A8C-SD(232m/s,△v=-57m/s)粉末结块的速度减小。尽管有最高温(2,898 K)和高速度(271 m/s),但依旧可以看出涂层的致密性很差。这归因于A4C-B粉末里的碳纳米管的弱扩散。因此,结块碳纳米管缺乏调控能力,不具备氧化铝基质来填补A4C-B涂层中的空白,最终导致较低的密度。然而在A4C-SD和A8C-SD涂层里,改善的碳纳米管扩散帮助更有效地进入图示空隙,并且生产出更密的涂层。图8,在图示的界面,已经显现出对碳纳米管圈套的偏好。         现在很清楚,等离子参数、碳纳米管的含量、碳纳米管的扩散是确定粉末粒子所经历的热暴露的关键。因此,测量结果暗示出,碳纳米管扩散有两个优点: (i)热暴露的减少导致碳纳米管损坏的减少;(ii)固态烧结区能成功地保留碳纳米管并且加强等离子喷涂涂料的致密性。随后,热能史帮助生成结构里的完全融化和部分融化的演变。纳米固态烧结区域(FM区域)的保留加强了裂面韧性,这已经被很多研究员强调。因此,飞行中的粉末粒子的原位监测,强化了对进程的控制,来阐述显微结构的一代及氧化铝-碳纳米管纳米陶瓷的力学性能的评价。                  结论         按照飞行中的颗粒的热能和动能的特性,以不同的碳纳米管的含量和扩散的程度,成功地开发出等离子喷涂氧化铝涂层的工艺图。当飞行中的粉末粒子以减缓的速度 (△v =-18m/s) 与A-SD粒子作比较时,碳纳米管结块(在A4C-B粉末里)表现出加强的热暴露 (△T=+376 K)。由于喷雾干燥结块的核心或表面统一的碳纳米管扩散,复合喷雾干燥剂(A4C-SD和A8C-SD粉末的)导致了减少的热暴露。位于核心的碳纳米管,作为散热片来降低粒子的平均温度。显微结构依据完全熔融区域的演变,部分熔融区域和孔隙率在飞行中的粒子经历的热能史上是合理的。确立了粒子形态、碳纳米管的含量和扩散以及显微结构演变之间的相互依存。

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